保健品吃的(de)更安心|島津讓“非法添加”無處遁形

今年(nián)5月，中共中央、國(guó)務院印發《關于深化改革加強食品安全工作的(de)意見》，明确要求推進保健食品注冊備案雙軌運行，實施保健食品行業專項清理(lǐ)整治行動。8月，市場監管總局正式發布《保健食品标注警示用語指南》和(hé)《保健食品原料目錄與保健功能目錄管理(lǐ)辦法》，明年(nián)起全國(guó)所有保健食品須醒目标明：保健食品不是藥物，不能代替藥物治療疾病！

然而由于非法添加的(de)化學(xué)藥品種類繁多，不法分子(zǐ)借機尋找限量标準規定之外的(de)其他替代品以逃避法律的(de)監管。面對保健品非法添加的(de)檢測分析存在諸多難點，一(yī)種快速篩查定性的(de)方法已經變得非常重要。

高(gāo)分辨質譜QTOF儀器可(kě)以進行精确分子(zǐ)量測定，在未知化合物定性篩查領域具有廣泛應用。近期，研究人員使用島津LCMS-9030四極杆飛(fēi)行時間質譜儀建立了保健品中非法添加檢測的(de)快速篩查分析方法。該方法可(kě)以一(yī)針進樣完成229個非法添加品種篩查分析，覆蓋九大類非法添加。

一(yī)、島津LCMS-Q-TOF保健品非法添加數據庫

島津LCMS-Q-TOF保健品非法添加數據庫含有229種化合物涉及九類化合物（如(rú)減肥、降脂、降糖、降壓、鎮痛、抗疲勞、鎮靜安神、抗精神病以及排毒養顔等），具體特點如(rú)下圖，可(kě)快速方便的(de)實現方法創建及樣品檢測。

二、島津LCMS-Q-TOF快速篩查定性保健品種非法添加

• 前處理(lǐ)：參考标準BJS 201710《保健食品中75種非法添加化學(xué)藥物的(de)檢測》

• 儀器條件：參考數據庫， MS1+DDA采集方式

利用島津LabSolutions Insight Explore中Formula Predictor分子(zǐ)式預測功能可(kě)以實現基于一(yī)級準确質荷比、同位素豐度比的(de)匹配定性，得分在70分以上，可(kě)以判定為(wèi)疑似目标物。

将實際樣品采集的(de)二級質譜圖信息與譜庫中的(de)多級質譜信息進行匹配，匹配得分>60的(de)非法添加物可(kě)判定為(wèi)目标物。

保健品非法添加的(de)一(yī)大特點就是一(yī)旦被列入檢測項目，市面上也就少有添加，所以非法添加的(de)種類在不斷更新，對于檢測标準以及多級質譜庫以外的(de)未知物的(de)定性，是非法添加檢測的(de)難點、痛點。

利用ACD軟件碎片離(lí)子(zǐ)分析功能，給出化合物的(de)理(lǐ)論多級碎片離(lí)子(zǐ)信息，将實測二級質譜信息與理(lǐ)論碎片離(lí)子(zǐ)匹配，輔助進行多級質譜解析，判定目标物。

三、實際樣品分析

某保健品片劑按照前述方法處理(lǐ)上機，5.993 min總離(lí)子(zǐ)流出峰，下圖為(wèi)其一(yī)級提取離(lí)子(zǐ)流圖。

下圖為(wèi)同位素豐度比與理(lǐ)論值的(de)匹配度得分。結果顯示，C27H33N3O6S排名第一(yī)，檢索得分為(wèi)95.60分，與格列喹酮的(de)元素組成一(yī)緻。

将樣品的(de)碎片離(lí)子(zǐ)信息與譜庫中的(de)碎片離(lí)子(zǐ)信息進行匹配，ACD軟件根據匹配結果，給出相似度得分。下圖為(wèi)格列喹酮的(de)二級質譜匹配結果，可(kě)以明顯看到主要的(de)特征碎片與譜庫匹配良好，格列喹酮二級匹配得分為(wèi)70.38分，因此可(kě)以确定樣品中含有格列喹酮。

附錄：LCMS-Q-TOF 229種保健品及中藥非法添加數據庫化合物清單